КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ

23 декабря, 2013 4775

КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ
ЗА ПРЕДЕЛАМИ УДАРНОЙ ВЯЗКОСТИ ИЛИ ПРИМЕНЕНИЕ НОВОГО КОМПЛЕКСНОГО МЕТОДА ДЛЯ ПОДТВЕРЖДЕНИЯ НАДЕЖНОСТИ АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЕЙ ДЛЯ КРИОГЕННОЙ АРМАТУРЫ


Горобченко С.Л., к.т.н., Санкт- Петербург, sgorobchenko@yandex.ru
Кривцов Ю.С., академик Международной академии холода, Санкт-Петербург
Андреев А.К., д.т.н., профессор СПб АНТ и ПП, Санкт-Петербург,

Солнцев Ю.П.  д.т.н., проф. СПб АНТ и ПП, Санкт-Петербург

Если спросить любого специалиста по материаловедению о надежности, то он сразу же скажет Вам, что показатели надежности определяются уровнем ударной вязкости сталей. Ударная вязкость закладывается практически во все технические требования к сталям. К сожалению, часто не удается выяснить причины значительного разброса показателей ударной вязкости литых сталей, в связи с чем переходят от литья к деформированным корпусам арматуры. Жертвуют при этом как гидравлической гладкостью проточной части корпуса, так и значительным увеличением сроков изготовления арматуры.
Из причин низких пластических и вязких свойств литья называется литая структура и связанная с ней неравномерность свойств. Однако в работах, проведенных на кафедре технологии металлов СПбАНТ и ПП в лаборатории криогенных сталей, были найдены такие композиции аустенитных хромомарганцевых сталей, где грубая литая структура стала служить даже для повышения свойств, а значения ударной вязкости превысили 140 Джсм2 при -196оС. Этот эффект был достигнут в области составов хромомарганцевой стали 07Х(8-13)Г(20-28)Л.
Таким образом, литые стали могут быть надежными, а низкие вязкие свойства не определяются только литой структурой. Возникает необходимость в разработке способов оценки надежности литых сталей, позволивших бы гарантировать эксплуатационную надежность их в изделии. В значительно большей степени нужно обращать внимание на особенности разрушения и разрабатывать специализированные способы оценки сопротивления хрупкому разрушению литых аустенитных сталей. Кроме оценки влияния литой дендритной структуры необходимо анализировать и состояние границ зерен, оценивать влияние неметаллических включений и химической неоднородности и для аустенитных сталей – наличия дельта феррита, образующего фасетки скола.
Один из известных путей к этому – анализ изломов с оценкой доли волокна на поверхности разрушения. Методики анализа изломов хорошо разработаны и часто используются для оценки вязкости разрушения аустенитных сталей при низких температурах. Однако, исследователями не раз отмечалось, что стали одного и того же состава при близких показателях волокна в изломе могут иметь сильно различающуюся ударную вязкость. Стали с меньшей долей волокна в изломе могут иметь более высокую ударную вязкость по сравнению со сталями с высокой долей волокна в изломе.

Пример
Сопоставление характера разрушения и ударной вязкости сталей Х8Г28 и Х13(Г20—28) показало лишь общее соответствие вида излома значениям ударной вязкости КСV. При одинаковом характере излома ударная вязкость могла сильно отличаться, а стали с близкой ударной вязкостью имели различную долю вязкой составляющей в изломе.
Сравнение изменения отдельных составляющих вязкого излома при понижении температуры по доле площади, занимаемой боковыми скосами и зоной зарождения и развития трещины с ударной вязкостью показало, что для вязко разрушающихся сталей незначительное низкотемпературное уменьшение боковых скосов и зоны зарождения трещины у вершины надреза (5-20%) не согласуется со значительным падением КCV (до 75%).


Для получения более точного ответа о возможности сопротивления стали разрушению для аустенитных сталей необходимо углубиться в анализ микроструктуры разрушения и оценивать особенности микропластической деформации и разрушения. Сделать это можно при помощи фрактографического анализа, способного дать ответы об особенностях микроразрушения. При этом особенности макро и микростроения изломов литых сталей необходимо рассматривать совместно.

ФРАКТОГРАФИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ РАЗРУШЕНИЯ СТАЛЕЙ
Фрактографические особенности поверхности разрушения с достаточной степенью точности характеризуют вязкое и хрупкое разрушение. Сопоставление вида поверхности излома с механическими свойствами и определение структурной составляющей, ответственной за тот или иной тип разрушения, позволяет оценить характер разрушения и рекомендовать температурный интервал применения литой аустенитной стали.
Наиболее важным с точки зрения надежности работы литых сталей при криогенных температурах является анализ изломов ударных образцов. Макроизломы литых аустенитных сталей при ударном нагружении и комнатной температуре характеризуются в основном высокими показателями утяжки и уширения. При криогенных температурах или сохраняется вязкий излом или проявляется хрупкий излом.
Влияние температуры испытания для вязких изломов выражается в незначительном понижении утяжки и уменьшении шероховатости центральной части излома. При этом можно сказать, что полная работа разрушения образца с учетом постоянства работы зарождения трещины (идущей на пластическую деформацию у надреза, образование боковых скосов и определяемой по неизменности их при снижении температуры) определяется работой развития трещины и зависит от доли волокна в изломе.
Анализ поверхности разрушения при больших увеличениях показывает, что доля волокна в зоне развития трещины, как определяющей надежность стали, может быть различной. При снижении температуры от комнатной до криогенной излом сталей может сохраняться вязким, но может быть вязко-хрупким, смешанным или неопределенным, обычно в зоне долома. Отметим, что у некоторых сталей, например, стали 07Х13Г28Н3Л ударная вязкость вырастала более чем в 6 раз после закалки, тогда как увеличения доли волокна в изломе почти не происходило (менее 15%). Сопоставление ямочного рельефа до и после закалки показало, что рост вязкости обусловлен уменьшением «трещиноватости» ямок, (рис.1а, и рис.1б), повышением их глубины и степени серпентинности рельефа стенок.
КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ
                          (а)
КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ
                          (б)

Рис. 1. Характер вязкого излома стали 07Х13Г28Н3Л, увеличение х300
а) - в литом состоянии; б) - после закалки при 1050оС; 

Таким образом, повышение ударной вязкости может происходить не только за счет увеличения доли волокна в изломе, но и за счет качественного изменения самих ямок. Просто наличие ямочного рельефа не всегда свидетельствует о высоких вязких свойствах.
Наши исследования фрактограмм множества аустенитных сталей показали, что ямочный рельеф изломов большинства сталей с высокой ударной вязкостью, существенно различается в зависимости от температуры испытания, степени легирования, скорости деформации и др. Могут наблюдаться крупные неглубокие ямки с поверхностью, сглаженной при вытягивании, мелкие ямки с незначительными следами пластического течения на перемычках, или достаточно глубокие ямки со следами серпантинного скольжения по стенкам. В сталях с наиболее высокой низкотемпературной ударной вязкостью обнаруживалось сочетание достаточно глубоких ямок с хорошо выраженными следами серпантинного скольжения, чередование крупных сильно пластически продеформированных ямок с мелкими ямками отрыва, или чередование мелких ямок с областями значительного вытягивания, рис.2.

 КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ

Рис. 2. Поверхность разрушения стали 07Х13Г28Н3Л, увеличение х1000

Как правило, стали с мелкими ямками показывали более высокую прочность, но меньшую пластичность, а стали с крупными ямками более высокую пластичность. В первом случае материал обладает малым сопротивлением касательным напряжениям, во втором – нормальным.
Можно предположить, что механические свойства при криогенных температурах зависят от среднего диаметра ямки, наблюдаемого по характерной микроплощади центральной части вязкого излома. Мы также проводили такой анализ и сопоставляли механические свойства сталей с размером ямки в изломе. Средний диаметр ямки находили как частное от деления видимой площади излома на число ямок в поле зрения.
Сопоставление прочностных, пластических и вязких свойств при комнатной и криогенных температурах показало, что в наибольшей степени с диаметром ямки в изломе коррелировали пластические и вязкие свойства. При этом рост пластичности и вязкости с увеличением размера ямки наблюдается в основном при комнатной температуре и мало зависит от размера ямки при криогенных. В тоже время у большинства сталей, вязко разрушающихся при низких температурах, размер ямки оставался практически неизменным при всех температурах испытаний.
Сопоставление пластичности и вязкости со средним диаметром ямки при 77К после закалки с различных температур показало следующее: закалка с температуры 1050оС и 1100оС приводила к незначительному росту ямок и относительному удлинению, а высокие значения ударной вязкости при всех температурах испытаний наблюдались в области размеров ямок 10-30мкм. Этой же тенденции соответствовали стали с высокой ударной вязкостью при криогенных температурах, например, сталь 07Х8Г28Н3ФЛ. Высокие значения ударной вязкости этой стали (110Джсм2) при 77 и 20К обнаруживались при среднем диаметре ямки 5-10мкм. Таким образом, несмотря на наличие тенденции к росту пластических и вязких свойств с увеличением диаметра ямки, возможны случаи, когда высокая низкотемпературная вязкость наблюдается и при низких размерах ямки.
Противоречие может быть разрешено при сопоставлении количества видимых в изломе мелких ямок, снижающих вязкость и пластичность с числом крупных ямок, ответственных за повышение пластических свойств. В случае превалирования мелких ямок пластичность должна падать, при большом числе ямок – расти.
Для ряда сталей была проведена оценка распределения ямок одного размера по их количеству и занимаемой площади одного размера при различных температурах испытаний, рис.3.
 
КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ
Рис. 3. Гистограммы распределения ямок по количеству (N) и занимаемой площади (S) от диаметра ямки (d).
а, б, в – сталь 07Х8Г28Л; г, д, е – сталь 07Х8Г28Н3ФЛ
а, г – Тисп=293К; б, д, - Тисп=77К; в, е – Тисп=20К

Анализ показал, что максимальное видимое число ямок приходилось на размеры димпла до 15мкм, тогда как максимальное поле зрения занимали ямки диаметром от 10 до 40мкм. С понижением температуры увеличивалось число ямок малых размеров, а наибольшую площадь по – прежнему занимали ямки диаметром 10-35мкм (на примере стали 07Х8Г28Л). У стали 07Х8Г28Н3ФЛ с низким диаметром ямки наибольшая площадь во всем температурном диапазоне приходилась также на этот интервал димпла. Таким образом, если при большом числе мелких ямок наибольшая занимаемая площадь приходится на ямки размером не ниже 10-15 мкм, то стали показывают высокую ударную вязкость.
На основании проведенного анализа можно рекомендовать следующий порядок оценки вязкого разрушения литых аустенитных сталей:
- анализ поверхности разрушения должен проводиться при последовательных увеличениях;
- наличие ямочного рельефа на изломе ударных образцов при малых увеличениях должно быть оценено совместно с характером пластичности самих ямок (наличие серпентинного скольжения на стенках, достаточная глубина и отсутствие трещиноватости ямок);
- наибольшую площадь излома должны занимать ямки размером не менее 10-15 мкм с глобулярными включениями не более 8 мкм.

ОЦЕНКА ВЛИЯНИЯ ЛИТОЙ ДЕНДРИТНОЙ СТРУКТУРЫ НА ХАРАКТЕР РАЗРУШЕНИЯ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
В литературе пониженные свойства литых сталей часто связывают с дендритной структурой. Мы также провели оценку влияния дендритной структуры по результатам сравнения механических свойств сталей с различной размерностью дендритов. Дендриты можно измельчать повышением скорости кристаллизации при литье в кокиль, закалкой, легированием ванадием, а также сравнением сталей после литья и пластической деформации. Такой подход позволяет комплексно оценить роль дендритной структуры в формировании механических свойств и отделить ее влияние от сопутствующих ей факторов - неблагоприятного расположения включений и ликвации.
Наш анализ показал, что стали с одинаковой дендритной структурой могли иметь как вязкий, так и хрупкий дендритный излом. Несмотря на значительную разницу в соотношении макрообластей (корка до 10%, зона столбчатых кристаллитов 10-90%, равноосные кристаллиты до 75% шлифа образца), размеров (10-2000мкм) и ориентированности дендритной структуры, большинство сталей после закалки имели одинаково высокую пластичность и вязкость. Дендритный излом проявлялся, как правило, только у сталей в литом состоянии. Таким образом, вязкие и пластические свойства мало зависели от степени развития дендритной структуры, их размеров и ориентированности.
Сопоставление механических свойств ряда сталей в литом и деформированном состоянии, рис.4, выявило, что их прочность практически одинакова при всех температурах испытаний, тогда как пластичность и вязкость литых сталей может быть на уровне деформированных или ниже их при криогенных температурах. Влияние литой дендритной структуры на пластические и вязкие свойства для большинства сталей сказалось при температурах ниже 77К, однако, при этом по-прежнему сохранялись их высокие абсолютные значения.

 КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ

Рис. 4. Сравнение сталей в литом и деформированном состоянии
Стали в литом состоянии
● -3Х18Н10
▲- 07Х25Н20
■ – 03Х17Н12М2
▼ – 12Х18Н10Т
►- 10Х14Г14Н4Т
◄ -04Х16Н20Г10М2
Стали в деформированном состоянии
○ -07Х7АГ32
⌂ - 07Х5Г25
ᵕ - 07Х6Г28Н3Ф
□ -7Х13АГ28
≥ 07Х13АГ20
≤ - 07Х13Н9Г19АМ2

Термообработка оказывает наиболее весомое влияние на пластические и вязкие свойства. Характерными наблюдаемыми случаями были либо значительный рост пластичности и ударной вязкости с повышением температурой закалки или наличие максимума в области 1000-1100оС, либо незначительно изменяющиеся с ростом температуры закалки, но высокое значение KCV. Для сталей с азотом и ванадием обнаруживались невысокие по сравнению со сталями без них практически одинаковые пластичность и вязкость независимо от температуры закалки. Одновременному повышению пластичности и вязкости в сталях с дендритной структурой и измельченной структурой соответствовало уменьшение темных ликвационных пятен и увеличение светлого основного металла.
Таким образом, ни уменьшение размера дендритной структуры, ни ее полное устранение в результате легирования или деформации или снижение влияния неравномерно распределившихся примесей при закалке не приводит к критическому падению вязких и пластических свойств. Только при температурах ниже 77К прослеживается тенденция к усилению ее воздействия на пластичность и вязкость.
Очевидно, что дендритная структура оказывает негативное влияние в основном при неблагоприятном расположении неметаллических включений или ликватов. Скорее всего, ее вредное влияние связано с тем, что у высокопластичных аустенитных сталей переход в высокопрочное состояние, характеризующееся значительной жесткостью напряженного состояния, происходит, как правило, в области температур 77-20К, что резко увеличивает склонность сталей с грубой литой структурой к хрупкому разрушению.
Рост пластических свойств, характерный для известных сталей, полученных литьем с высокой скоростью кристаллизации, также не приводил к росту вязкости аустенитных сталей. Из литературы известно, что возрастание вязкости с ростом скорости охлаждения происходит в результате измельчения зерна и более благоприятного распределения примесей, однако, эти данные приводятся для сталей других классов. Более мелкая дендритная структура аустенитных Cr-Mn сталей не приводила к ожидаемому росту ударной вязкости, что связано, очевидно, с большей скоростью ликвации легколиквирующих газов по сравнению со скоростью продвижения фронта кристаллизации.

ВЛИЯНИЕ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ВКЛЮЧЕНИЙ НА ХАРАКТЕР РАЗРУШЕНИЯ СТАЛЕЙ
Известно, что значительное влияние на хладноломкость литой стали оказывают неметаллические включения. В литературе в качестве основных отрицательных факторов указываются особенности расположения включений в структуре (по границам дендритов, строчками и т.д.), а также особенности влияния различных характеристик самих включений (форма, размеры и пр.). Их влияние с изменением температуры, как правило, усиливается.
Нами были исследованы основные характеристики неметаллических включений в литых аустенитных Cr-Mn сталях и наиболее известной стали 12Х18Н10ТЛ при помощи анализа изломов травленных и нетравленых шлифов. Характеристики включений (химический состав, форма, размер и пр.) были определены микрорентгеноспектральным, электронографическим и металлографическим методами.
Основными включениями исследованных сталей являлись оксиды, карбонитриды, корунды и алюмосиликаты. Микрорентгеноспектральным и электронографическим методами установлено, что практически все сульфидные включения содержали оксидную или карбидную фазу. Чисто сульфидных включений железа пленочного типа, являющихся наиболее опасными, на поверхности излома не обнаружено за исключением стали 12х18Н10ТЛ. По-видимому, карбиды и оксиды являлись центрами осаждения сульфидной фазы. Несмотря на преимущественное расположение алюмосиликатов и карбонитридов (в сталях с ванадием) в межосных участках, они не способствовали охрупчиванию сталей.
Свыше 90% исследованных включений сдержали железо, хром и марганец, что свидетельствует о хорошей когерентности кристаллических решеток основного металла и включений. С понижением температуры испытания число включений в изломах, содержащих основные легирующие элементы (Cr, Mn, Fe, V), раскислители (Al, Si) и примеси (S) в изломе не изменялось. Число определенных видов включений, видимых в изломе (оксисульфиды, карбонитриды, корунды и др.) также было примерно одинаково и не зависело от температуры испытаний. Таким образом, химический состав включений не влиял на характеристики зерна.
Очевидно, на характер разрушения больше влияют форма и расположение включений. Влияние включений на характер разрушения оценивали сравнением числа включений на шлифах и изломах. Для учета влияния различных размерных групп включений исследовали шлифы и изломы при последовательных увеличениях.
Сопоставление числа включений на шлифах и изломах показало, что на хрупких изломах количество частиц было почти равно или незначительно выше, чем на шлифах для всех сталей. Соотношение числа частиц в хрупком изломе в литом состоянии и после закалки изменялось незначительно и определялось изменением рельефа хрупкого излома. Сравнение различных размерных групп включений в шлифах и хрупких изломах не выявило заметных различий при всех увеличениях при комнатной и криогенных температурах. Таким образом, количество видимых в изломе включений определялось не способностью включений к зарождению и развитию хрупкого разрушения, а рельефом поверхности и условиями прохождения трещины.
Анализ более 190 микрофотографий изломов не выявил практически ни одного случая, когда бы хрупкая трещина начиналась исключительно от включений или распространялась от включения и далее бы переходила в вязкое течение. Хрупкая трещина проходила неметаллические включения, не изменяя своего направления от частицы к частице. При этом около включений могли образовываться мелкие ямки или пластически продеформированные участки. По-видимому, в пластичных сталях в отличие от высокопрочных, неметаллические включения способны быть релаксаторами напряжений за счет реализации пластической деформации задолго до подхода трещины. Таким образом, неметаллические включения не способствуют образованию хрупкого излома. Хрупкая трещина распространяется не по включениям, а по плоскостям скола, независимо от наличия неметаллических частиц.
Иным было влияние неметаллических включений на вязкий излом. В фокусе хорошо выраженных ямок, как правило, обнаруживались частицы или их следы. Сопоставление ямок различных размеров с включениями, расположение которых в ямке позволяло идентифицировать их как зародыш димпла, показало, что включения могли быть зародышами ямок всех размеров при комнатной и криогенных температурах. С увеличением размера ямки вероятность ее зарождения на включении увеличивалась, при этом практическим все димплы, размером свыше 25мкм зарождались на частицах при комнатной температуре, а размером не ниже 20мкм при криогенных.
При сравнении частот появления включений различных размерных групп в структуре и вязком изломе опытных сталей обнаружено, что зависимости распределения частиц в них различны, рис.5.

 КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ
Рис. 5. Частота появления неметаллических включений различных размерных групп в структуре (1) и вязком изломе (2)

С увеличением размера включений частота появления их в структуре монотонно убывает. При этом она близка к гиперболической зависимости. В вязком изломе распределение частиц по размерам, характеризуется максимумом в области включений с размером 2-8 мкм и далее монотонно убывает, как при комнатной температуре, так и при криогенных температурах. Отсюда можно заключить, что в образовании вязкого излома в сталях с равной вероятностью участвуют не все включения, а только включения определенных размерных групп.
Влияние различных видов частиц на степень развития вязкого разрушения  оценивали при сравнении химического состава, размера (dнв) и формы (фф) неметаллических включений с размером ямки, который они вызывают при различных температурах испытаний. Форму включений оценивали соотношением максимальной и минимальной протяженности самих включений.
Анализ показал, что все виды включений приводят к развитию вязкого разрушения. С повышением размера включения размер вызываемой им ямки увеличивается. Для большинства частиц наиболее вероятный размер ямки, который они вызывают, составляет 5-40 мкм. Выделить соответствующие области для карбидных, оксидных, силикатных и других включений при различных температурах испытаний, однако, не удалось. Химический состав включений играл меньшую роль по сравнению с их другими характеристиками.
Сопоставление размеров ямок и диаметра включений, которое их вызывает при различных температурах испытаний, показало, что с увеличением диаметра включений большую часть видимой ямки занимает не зона пластически продеформировавшихся стенок ямок, а само включение, рис.6.

КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ


 
                                                                                           dя/dнв
Рис. 6. Зависимость диаметра вязкой ямки (dя) от пластической деформации, претерпеваемой ямкой, зародившейся на включении
При примерно одинаковых размерах ямок и включений на фрактограммах наблюдаются ямки отрыва независимо от величины включений. При низком размере включения степень пластического течения, которое претерпевает ямка до слияния с другими ямками, велика, однако сам размер ямки при этом мал (dя<7мкм).
Таким образом, для крупных включений размер образуемой ими ямки приближается к размеру включения, а для малых включений размер ямки, образовавшейся на них, незначителен. В обоих случаях степень пластической деформации, претерпеваемой ямкой, мала. Наиболее часто характерные для сталей вязкие ямки размером 10-40мкм обнаруживались при размере включений 2-8 мкм.
Вслед за размером включения сильное влияние на микроразрушение оказывает его форма. Форму включения можно оценить при помощи известных методик определения формфактора, как отношение максимального и минимального размера включений. Сравнение формфактора с размером ямки для конкретных включений показало, что с увеличением асимметрии включений происходит как уменьшение размера ямки (dя), так и степени пластической деформации ямки по сравнению с включением, которое ее вызвало (dяdнв) независимо от состава включения и температуры испытаний.
Сферические, глобулярные и прямоугольные частицы с низким значением формфактора (са=фф=1,0-1,25) могли обнаруживаться и в малых и в больших ямках. С увеличением вытянутости включения размер вызываемой ими ямки уменьшается. Наиболее низкие значения (dя) и (dяdнв) имеют вытянутые пластинчатые включения. Для получения высокой пластичности на участке микроразрушения формфактор частицы не должен превышать 1,5-1,75.

ОЦЕНКА ВЛИЯНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ НЕОДНОРОДНОСТИ НА ХАРАКТЕР РАЗРУШЕНИЯ АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЕЙ
При неравномерном распределении элементов и превышении предела растворимости ряда элементов с понижением температуры, они могут значительно охрупчивать сталь, рис.7.

КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ

                  Распределение ликвирующих элементов по дендриту

Рис. 7. Схема изменения структурного состояния сплава с неоднородным распределением элементов при понижении температуры от Т1 до Т2

В этом случае разрушение должно происходить по областям сегрегаций элементов, перешедших в хрупкое состояние, а на поверхности разрушения должны обнаруживаться хрупкие участки с выраженным содержанием конкретного легирующего элемента. Такими элементами могут быть, например, марганец, ванадий и элементы, участвующие в образовании ферритных фаз.
Для оценки роли ликватов и легирования в формировании химической неоднородности и влиянии ее на вязкие свойства находили распределение элементов в структуре и изломе. Перераспределение элементов в изломе оценивали микрорентгеноспектральным методом посредством снятия интенсивности элементов на площади 20-2000 мкм. При этом сканировали не менее 30 полей зрения на каждый определяемый элемент. Распределение элементов по структуре определяли сплошным сканированием нетравленого шлифа образца и локальных участков структуры.
Сопоставление средней концентрации легирующих элементов в изломе при комнатных и криогенных температурах выявило рост содержания ферритообразующих элементов (Cr и V) в изломе с понижением температуры. Анализ распределения легирующих элементов в изломах сталей показал, что с понижением температуры испытания разница в содержании легирующих элементов на поверхности излома уменьшалась. Сканирование и просмотр более 150 полей зрения на поверхности разрушения не выявили наличия сульфидных включений при различных температурах испытаний. Сравнение распределения легирующих элементов не выявило значимых различий для хрупкого и вязкого излома. Также и при разном содержании изучаемых элементов излом мог быть одинаково вязким или хрупким.
Можно констатировать, что с увеличением жесткости напряженного состояния при понижении температуры уменьшалась тенденция к разрыву по пластичным участкам (обогащенным никелем и марганцем) и увеличивалась тенденция к разрыву по более хрупким элементам (хром, ванадий). Одинаковые значения ударной вязкости и характер излома наблюдается в широком диапазоне изменения содержания элементов на поверхности разрушения.
Для выявления причин появления тех или иных элементов в изломе целесообразно рассмотреть их распределение в структуре. Анализ показал, что, несмотря на малые размеры образцов, в них могла обнаруживаться дендритная ликвация и значительные отличия в распределении элементов по зерну.
Характеристики ликвации основных легирующих элементов и их примесей, найденных по соотношению между максимальными и минимальными их концентрациями, приведены в табл.1. В скобках указаны максимальные значения. Для сравнения приведены значения коэффициента ликвации серы в стали 12Х18Н10ТЛ.
 
КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ
Табл.1. Характеристики дендритной ликвации в аустенитных Cr-Mn и Cr-Ni сталях
элементКоэффициент
ликвацииСодержание, %
максимальноеМинимально е
Cr1,11 (1,25)7,45,1
Mn1,12 (1,38)32,823,8
Ni1,103,182,53
V1,282,61,0
S10,5 (19,9)*
P-
Сталь 12Х18Н10ТЛ

Характер распределения элементов по сечению образца в зоне, непосредственно примыкающей к излому, показан на рис. 8.

 
 КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ

                     а)                                        б)                                     в)

Рис. 8. Распределение легирующих элементов и примесей в сталях с различным содержанием хрома и марганца.
а) сталь 07Х8Г28Л
б) сталь 07Х8Г28Н3ФЛ
в) сталь 07Х13Г28Л

Совместный анализ данных показывает, что наибольшая ликвация характерна для марганца и зависит от содержания хрома. При кристаллизации сталей с 13% хрома марганец распределяется практически равномерно, (рис. 8в). В сталях  с 8% хрома марганец сильно ликвирует к границам, тогда как хром сосредотачивается в осях литых зерен, рис 9.
 
КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ
Рис. 9. Распределение хрома и марганца по дендриту в стали 07Х8Г28Л

Сопоставление пиков ликвации легирующих элементов между собой показало, что в структуре более часто обнаруживались зоны совместной ликвации марганца, никеля и ванадия. В большинстве случаев это были межосные участки или границы литых зерен (в сталях с ванадием).
Методика анализа химической неоднородности позволила объяснить и высокие значения ударной вязкости аустенитных Cr-Mn сталей при криогенных температурах. При сравнении ликвации элементов со значениями ударной вязкости и характера разрушения выяснилось, что изменение КСV может быть объяснено особенностями ликвации элементов.
Высокая ударная вязкость сталей с 8%Cr и 28%Mn появляется при формировании благоприятной композитной структуры, образующейся из переплетенных более прочных осей и пластичных межосных участков. Если в эти области дополнительно ликвирует ванадий (сталь 07Х8Г28ФЛ), то, несмотря на измельчение дендритной структуры, падает ударная вязкость из-за большей хрупкости ликвационных зон. При наличии никеля в зонах ликватов устраняется вредное действие ванадия, а значения ударной вязкости при криогенных температурах увеличиваются на 50-60Джсм2 (сталь 07Х8Г28Н3ФЛ). При легировании азотом (сталь 07Х8АГ28Л) большая концентрация марганца в межосных пространствах обеспечивает хорошую растворимость сильно ликвирующего азота, отсутствие пор и хорошую плотность металла. Значения КСV при этом малы из-за хрупкости областей с повышенным содержанием азота. Ликвация ванадия в зоны, обогащенные азотом, приводят к образованию карбонитридов и снижению хрупкости, вносимой азотом. Рост ударной вязкости стали 07Х8Г28АФЛ по сравнению со сталью 07Х8АГ28Л при 20К составил до 40Джсм2. При отсутствии ликвации марганца и значительно более равномерном распределении легирующих элементов появляются сульфидные плены и примеси по границам дендритов, охрупчивающие сталь уже при комнатных температурах.
Учитывая рост вязкости после закалки при неизменном распределении легирующих элементов, можно сказать, что он происходит вследствие благоприятного распределения серы и легких элементов (C,N,O) в закаленном состоянии. Действительно, микротвердость межосных участков сталей с азотом была на уровне или выше микротвердости осей дендритов. Сопоставление пластичности и ударной вязкости хромомарганцевых сталей и стали 12 Х18Н10ТЛ показало, что повышенные пластические и вязкие характеристики сталей на хромомарганцевой основе обусловлены меньшим числом сульфидных плен и в ряде случаев, как для сталей с 8%Cr и 28%Mn полным их отсутствием.
Таким образом, при наиболее однородном распределении легирующих элементов могла наблюдаться низкая ударная вязкость, тогда как композитной структурой с неравномерным распределением легирующих элементов обеспечивалась высокая ударная вязкость уже в литом состоянии, а также отсутствие сульфидных плен. В пределах исходных диапазонов концентраций основные легирующие элементы (Cr, Mn, Ni, V) и связанная с ними химическая неоднородность в изломе и структуре мало влияют на характер разрушения и вязкие свойства в диапазоне температур 293-20К. Основное понижение пластичности и вязкости происходит в результате ликвации углерода, кислорода, азота и серы.

КОМПЛЕКСНАЯ ОЦЕНКА ВЛИЯНИЯ КОМПОНЕНТОВ ЛИТОЙ СТРУКТУРЫ И РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ПОВЫШЕНИЮ ВЯЗКОСТИ ИЗЛОМА АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЕЙ ПРИ КРИОГЕНЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ
Сравнение влияния дендритной структуры, неметаллических включений и распределения элементов вследствие ликвации показало, что они неравноценны между собой. Размерность дендритной структуры не играет решающей роли при температурах до 77К в случае благоприятного расположения неметаллических включений и ликватов. В случае отсутствия облачных и пленочных сульфидных включений хрупкая трещина распространяется не по включениям, а по участкам скола и не способствует повышению хрупкости. Наибольшее понижение вязких свойств аустенитных хромомарганцевых сталей определяется степенью загрязненности межосных участков легко ликвирующими примесями (C,N, O) и серой.
Высокая ударная вязкость аустенитных сталей независимо от характера распределения основных легирующих элементов и структуры обеспечивается тем, что наибольшая площадь излома после закалки приходится на ямки диаметром не менее 10-15 мкм.
Режим раскисления при этом должен обеспечивать образование равномерно и беспорядочно распределенных включений, хорошо сопрягающихся с основным металлом. Размер включений должен находиться в пределах 2-8 мкм с коэффициентом асимметрии (формфактором) не более 1,75.
Выделение серы в виде пленочных включений и пористости при кристаллизации из расплава выделяющихся газов (O,N) можно подавить легированием. Наиболее благоприятствует такому процессу кристаллизации и способствует росту вязких свойств композитная структура с неравномерным распределением легирующих элементов по дендриту. Она образуется при кристаллизации составов с 5-8% хрома и 28% марганца.

РАЗВИТИЕ АВТОМАТИЧЕСКИХ СПОСОБОВ ФРАКТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Главным препятствием широкому внедрению методики фрактографического анализа была его высокая трудоемкость. Если раньше можно было только мечтать о том, чтобы полностью «прочесть» фрактографические особенности излома, то в настоящее время, с развитием информационных технологий это стало достаточно простым делом. Для литых сталей с композитной структурой и многообразием фрактографических структур использование современных информационных технологий становится прорывным решением в доказательстве надежности сталей. Для этого можно использовать такие программы распознавания как Thixomet PRO, рис.10.

 КОНКУРЕНТОСПОСОБНОСТЬ АРМАТУРНОГО ЛИТЬЯ
Рис. 10. Использование программы анализа изображений Thixomet PRO для количественного фрактографического анализа

Соединение способности к измерению, анализу, сравнению с эталоном и обработке статистического материала создает новые возможности для расчета надежности по микрофрактографическим данным. Так, рассмотренные выше особенности микропластического разрушения показывают, как участки с мелкими ямками, как более прочные по своим характеристикам и способные сдерживать зарождение трещины, так и участки с выраженными пластическими димплами, способные переводить энергию трещины в пластическую деформацию и тормозящие ее развитие. Их общий расчет сопротивления разрушению создает как картину течения деформации и прохождения трещины, так и дает весомые гарантии надежности литых аустенитных сталей.
Не за горами и использование новых методик оценки фрактографического разрушения. Развиваются новые способы мультифрактальной параметризации, основанные на рассмотрении структур разрушения с точки зрения теории фракталов (4). На их основе с применением современных способов распознавания образов и применения автоматических анализаторов появляются новые возможности получения данных о типах благоприятных структур, препятствующих хрупкому разрушению, их расчета и прогнозирования надежности.  

ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Как видите, наше исследование показало, что существуют достаточно эффективные комплексные методы оценки надежности литых аустенитных сталей. Чтобы полностью подтвердить надежность стали, необходимо оценить ее не только по ударной вязкости, но и применить методы фрактографической оценки изломов.
Именно фрактографический анализ изломов,  докажет возможность использования литой аустенитной стали в условиях динамического нагружения. Для этого необходимо провести анализ поверхности разрушения при больших увеличениях, оценить влияние неметаллических включений и химической неоднородности на поверхности изломов и в структуре на вязкие свойства. А в своем развернутом варианте - составить карту оптимальных структурных элементов излома для конкретной стали.
Повышая надежность, мы повышаем и конкурентоспособность арматурного литья. Внедрив показанную комплексную методику, включая разработанную нами методику фрактографического анализа в технические условия для конкретных сплавов, можно в большей степени обеспечить и большую эксплуатационную надежность арматурного литья, повысить категорийность безопасности, например, по SIL, в большей степени заменять деформированные сплавы и стали на литейные аустенитные стали.
Источники
1. С.Л. Горобченко. Комплексное влияние легирующих элементов на механические и литейные свойства аустенитных сталей для криогенной арматуры, ад,  Л., ЛТИХП, 1991.
2. М. Гордеева Т. А., Жегина И. П. Анализ изломов при оценке надежности материалов. — М.: Машиностроение, 1978. — 200 с.
3. Н. В. Копцева, М. В. Чукин, О. А. Никитенко. Использование программного продукта Thixomet PRO для количественного анализа ультрамелкозернистой структуры низко- и среднеуглеродистой стали, подвергнутой равноканальному угловому прессованию, МиТОМ, №22013.
4. Встовский В.Г., Колмаков А.Г., Терентьев В.Ф.,  Применение мультифрактальной параметризации для количественной оценки нарушенной симметрии структур металлических материалов, формирующихся в неравновесных условиях/Вестник ВГТУ. Сер. Материаловедение. Вып. 1.5. с. 34-39.

← Вернуться